药学专业知识:阿司匹林及巴比妥类药物分析方法
阿司匹林及巴比妥类药物分析方法的知识点较多较杂,为方便同学们记忆,中公卫生人才网的老师帮大家梳理阿司匹林及巴比妥类药物分析方法知识点,希望大家用心学习。
一、水杨酸类
| 鉴别 | FeCl3:酚羟基,(pH4-6)阿司匹林显紫堇色,对氨基水杨酸呈紫红色 | |
| 水解:阿司匹林+碳酸钠加热水解,+过量稀硫酸,析出白色沉淀水杨酸↓ | ||
| 重氮化-偶合:对氨基水杨酸钠(芳伯氨基),产生橙红色沉淀↓ | ||
| IR:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠 | ||
| 检查 | 阿司匹林(水杨酸) | +碳酸钠试液应澄清 |
| 水杨酸+三氯化铁,紫堇色不得更深 | ||
| 易炭化物:低分子有机杂质被硫酸化呈色,片剂(0.3%)和肠溶片(1.5%)用比色法,栓剂(1.0%)用HPLC | ||
| 对氨基水杨酸钠(间氨基酚) | 对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,间氨基酚溶于乙醚,分离后用HCl滴定 | |
| 含测 | 阿司匹林 | 中和法(直接滴定) |
| 两步滴定法:阿司匹林片、肠溶片 | ||
| HPLC:阿司匹林栓剂 | ||
| 对氨基水杨酸钠 | 亚硝酸钠滴定法(重氮化):对氨基水杨酸,永停法指示终点 | |
二、其他芳酸类
布洛芬(芳基丙酸)
| 鉴别 | UV、IR:苯环、羧基 | |
| 检查 | 一般杂质 | 氯化物、干燥失重、炽灼残渣、重金属 |
| 特殊杂质 | TLC,高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂 | |
| 含测 | 酸碱滴定法 | 乙醇、氢氧化钠、酚酞 |
| HPLC | ||
三、巴比妥类
| 鉴别 | 丙二酰脲类 | +银盐(硝酸银)→白色沉淀↓ |
| +铜盐(铜吡啶)→紫色沉淀↓ | ||
| 钠盐 | 焰色反应,铂丝用盐酸浸润,蘸取供试品在无色火焰中燃烧,呈鲜黄色 | |
| +醋酸氧铀锌→黄色沉淀↓ | ||
| 水解:苯巴比妥+氢氧化钠→氨气↑ | ||
| 异戊巴比妥+香草醛→棕红色+乙醇→暗蓝色 | ||
| 检查 | 苯巴比妥(苯巴比妥酸) | 酸度:加甲基橙,不得显红色(酸性杂质) |
| 苯巴比妥酸不溶于乙醇,加乙醇应澄清 | ||
| 杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚(中性或碱性杂质) | ||
| 司可巴比妥钠 | 水溶液应澄清 | |
| 杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚(中性或碱性杂质) | ||
| 含测 | 苯巴比妥 | 银量法,电位法指示终点(银电极为指示电极) |
| 异戊巴比妥 | 酸量法,氢氧化钠滴定 | |
| 司可巴比妥钠 | 溴量法,加溴滴定液、KI试液,硫代硫酸钠滴定 | |
【单选题】
1. 苯巴比妥含量测定使用的方法是:
A.银量法 B.酸量法
C.溴量法 D.HPLC
E.碘量法
【答案】A。解析:苯巴比妥药物含量测定使用的方法是银量法,异戊巴比妥药物含量测定使用的方法是酸量法,司可巴比妥钠药物含量测定使用的方法是溴量法。
以上就是阿司匹林及巴比妥类药物分析方法知识点,大家掌握了吗?
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